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  当今环境水污染问题日益突出,水中药品及个人护理用品(Pharmaceuticals and Personal Care Products,简称PPCPs)这类新型环境污染物,也日益受到公众和学术界的广泛关注。目前国内仍没有正式的PPCPs化合物限量法规及测试标准,通常参考美国EPA 1694方法测试PPCPs化合物,但该方法测试的化合物数目相对偏少,分析时间长,存在一定的局限性。有效的分析与检测方法是PPCPs污染物控制的重要手段,为了应对迫切的检测需要,岛津特此推出了LC-MS/MS PPCPs分析方法包。

  本方法包涵盖EPA 1694中绝大多数化合物,兼顾国内环境、疾控系统等普遍关注的化合物,覆盖种类广。此外,方法包还具有分析时间短、通量高、检测灵敏度高等特点。其中建立的PPCPs化合物质谱库,用户可根据目标物二级质谱图进行谱库检索,帮助用户快速筛查和定量环境水样品中的未知有机污染物;提供的完整解决方案,则大大节省了方法开发时间,提高了用户的工作效率。

  参照EPA1694方法,取1.0 L水样,采用HLB固相萃取柱浓缩富集,定容1.0 mL上样测试。操作过程如下图:

  测试化合物的种类较多,包含磺胺类(19个)、氟喹诺酮类(14个)、-内酰胺类(11个)、大环内酯类(7个)、四环素类(7个)、杀菌剂(6个)、解热镇痛药物(5个)及其他各类抗生素药物(32个),实现多达101种PPCPs化合物的同步分析,具有很高的分析通量。

  14分钟内完成所有101种PPCPs化合物的分析,相较于EPA 1694方法(4个液相方法,分析总时间为93分钟),本方法包具有更高的分析效率。

  使用岛津三重四极杆液质联用仪LCMS-8050进行测试,101种PPCPs化合物的仪器定量限值在0.002 g/L~1.95 g/L之间,其中95%以上化合物的仪器定量限值小于0.5 g/L,表现出超高的灵敏度。下图为部分化合物的色谱图。

  方法包中包含1个完整的分析方法(含101种化合物),以及101种化合物的单独方法(含独立MRM参数)。用户可根据实际需要,在LabSolutions中快速导入MRM参数,生成液质方法,免除了用户在LC和MS分析条件优化上所消耗的时间与精力。

  本方法包以各化合物的二级质谱图建立质谱库,质谱库中的每个化合物有6个质谱图,分别是化合物5个CE能量及5个CE能量合并的质谱图。在分析中可通过触发产物离子扫描获得的二级质谱图与质谱库进行搜索比对,用于化合物的辅助定性。另外,用户还可使用LabSolutions软件对质谱库进行自行扩展。过程如下图所示。

  岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。

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